RUDOLPH RESEARCH ANALYTICAL

1. INTRODUÇÃO:

 

OCTAPOL® é embalado em estado de inatividade. Neste estado ele tem estabilidade indefinida, desde que não esteja exposto a humidade.

 

Alguns minutos antes de usar o OCTAPOL® pela primeira vez, ele deverá ser ativado. Para fazer isto é simples, basta abrir o saco plástico que contem o ATIVADOR e despeja-lo no frasco. Em seguida, feche o frasco e agite manualmente e VIGOROSAMENTE por pelo menos CINCO MINUTOS, para assegurar uma mistura homogeneizada dos componentes. Depois disto ele está pronto para o uso. Deve-se deixar o frasco parado, por alguns minutos, para o produto assentar, para não liberar poeira, devido a ele ser muito fino. Abrir preferencialmente após isto.

 

IMPORTANTE: A QUANTIDADE DE REAGENTE A SER USADO, DEVERÁ SER O MONTANTE DETERMINADO PELA EXPERIMENTAÇÃO, QUE DARÁ O MELHOR BALANÇO ENTRE A CLARIFICAÇÃO E A TAXA DE FILTRAGEM, PARA ANALISES ESPECIFICA DA FILTRAGEM

  

Geralmente, quantidades entre 5 a 10 gramas, deverão funcionar bem para a maioria das amostras entre 100 e 200 ml.

  

Adicionais para a filtragem (Aid filtros, Diatomaceous Earth, Kieselguhr e etc) não serão necessários com o OCTAPOL.

 

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2.  ALGUMAS ORIENTAÇÕES GERAIS.

  

A quantidade de OCTAPOL® necessária para cada amostra, poderá variar, como o subacetato de chumbo e outros reagentes clarificantes. Dependendo da aparência dos filtros, depois de utilizado o clarificador, algumas declarações poderão ser feitas:

  

SE O FILTRADO ESTIVER CLARO E AMARELO CLARINHO: Está perfeito!

  

SE O FILTRADO ESTIVER CLARO E ESCURO: Aumentar a quantidade de clarificante.

 

SE O FILTRADO ESTIVER ACINZENTADO E ESCURO: Aumentar a quantidade de clarificante e deixar agitando por mais tempo, antes de ser filtrada. Também, pode-se dobrar o filtro.

 

SE O FILTRADO ESTIVER ACINZENTADO E AMARELO CLARINHO: Deixar a amostra agitando por mais tempo, antes de ser filtrada. Usar filtro canelado e ou dobrar o filtro, podem ajudar.

 

SE O FILTRADO ESTIVER CLARO E SEM COR: Tentar diminuir o montante do clarificador.

 

SE O FILTRADO ESTIVER ACINZENTADO E SEM COR: Tentar diminuir o montante do clarificador.

 

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3.  PROCEDIMENTOS ESPECIFICOS:

 

Embora o reagente seja não tóxico e é benigno ao meio ambiente, é um pó muito fino e um por isso é um pó incômodo. Algumas precauções habituais no tratamento de tais materiais, como os empoeirados, devem ser tomadas. Não respirar a poeira. Lavar bem as mãos, os antebraços e outras áreas expostas após o manuseio. Não comer, beber ou fumar enquanto manipular este produto. Usar máscara de pó, luvas de proteção, roupas de proteção e proteger os olhos com óculos de segurança. Solicitar atendimento médico se você sentir-se mal. Descartar os resíduos de acordo com as regulamentações legais do Município, ou do Estado, ou do país, ou ainda regulamentações internacionais. A FISPQ (ficha de Informações de Segurança para Produtos Químicos) estará disponível mediante ao pedido de compra.

 

Existe apenas um efeito muito pequeno (quase insignificante), da quantidade da sobra do OCTAPOL®, utilizado nas leituras do polarímetro. Isso é muito menor, do que a quantidade da sobra de sub-acetato de chumbo nas leituras polarimétricas. Com o sub-acetate de chumbo, as leituras polarimétricas variam com a quantidade adicionada à amostra de suco.

 

Toda leitura de polarização deverá ser feita usando o tubo de 200 mm, pois o reagente deve produzir caldo clarificado na cor e turbidez suficiente para isto.

 

Os dados da pureza e etc., todos calculados e obtidos através da leitura planimétrica a partir do uso do OCTAPOL®, deverão serem feitos da mesma forma de como se obtém através do sub-acetato de chumbo.

 

Mesmo sabendo que os pesos do reagente sejam dados nos procedimentos descritos abaixo, eles são apenas um guia para o analista, que deve experimentar e avaliar a quantidade a ser usada, especialmente no Laboratório PCTS, isso ocorrerá depois de pesar algumas amostras e ganhar experiência com OCTAPOL®. Afirmamos novamente que, a quantidade de reagente utilizada deverá ser a que dá a melhor taxa de filtração e clarezas (transparência).

 

​COM O CALDO DO LABORATÓRIO CENTRAL, COM O CALDO DA PRODUÇÃO, COM O CALDO CLARIFICADO E COM O CALDO FILTRADO.

Despeje 100 ml de caldo em um recipiente de 200 ml, equipada com uma tampa. Adicione cerca de 5 a 6 g do reagente em questão (), depois tampe bem e agite vigorosamente por cerca de 20 segundos. A falha tanto na agitação, quanto na mistura pode resultar em uma clarificação fora do padrão, para uma boa amostra. Após a mistura, o aspecto deve ser semelhante a um "milk shake".

 

Despejar a mistura em papel filtro (o papel filtro canelado tornará a filtração mais rápida, do que o papel filtro comum). Caso seja necessário, descarte os primeiros 10 ml do liquido filtrado.

Ainda em relação a essa mistura, existe um procedimento alternativo, que seria em usar um copo para a amostra de suco e o reagente ativado, em seguida, misture com um misturador mecânico barato, exemplo: o que se usa para mexer ovos, ou o mixer para suco. Isto será mais eficaz do que tampar, apertar e agitar manualmente um recipiente, como é geralmente feito em muitos laboratórios.

 

Atentar para o caso de uma instabilidade e ou uma polariscopia intermitente, o que pode ser melhorado com o uso de 2 filtros juntos, no funil usado para a amostra. Isso trará maior clareza nas amostras, a qual permitirá que as leituras sejam estáveis. Caso não utilize os 2 filtros de papel, mesmo que a amostra pareça clara, a polariscopia às vezes confundi as leituras e a estabilidade torna-se muito lenta. O uso de dupla filtração normalmente resolveria esse problema.

 

A. Analise do bolo do filtro e bagaço.

Prepare o extrato de bagaço  em um liquidificar convencional. Aguarde alguns instantes até que a solução esfrie um pouco, colocar 100 ml em uma garrafa de 200 ml, com tampa. Adicionar algumas gramas do clarificador, agitar bem e filtrar.

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B. Analise do Xarope

Pesar 26 g do xarope em balão com mais de 200 ml, adicionar água até a marca dos 200 ml e mexer bem. Colocar 100 ml deste, em um recipiente de 200 ml com tampa. Adicionar 5 a 6 g do reagente (OCTAPOL®), agitar bem e filtrar.

 

C. Analise do Melaço e Massa cozida

Prepare uma diluição de 1:1 do material de forma usual. Pesar 26 g do material diluído em um balão com mais de 200 ml, adicionar água até a marca de 200 ml e misturar bem. Coloque 100 ml deste em um recipiente de 200 ml com tampa. Adicione o reagente (OCTAPOL®), misturar bem e filtrar.

 

            As quantidades dos reagentes dependem da pureza do material a serem testado. Porém, recomendamos estas quantidades:

            A – Massa cozida de 5 a 6 g

            A – Melaço e B – Massa cozida de 6 a 8 g

            B – Melaço e C- Massa cozida de 8 a 10 g

            Melaço final de 10 a 15 g

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D. Analise do Açucar bruto (cru).

OCTAPOL pode ser usado para determinar a polarização do açúcar bruto (cru). É necessário somente uma pequena quantidade do reagente, é importante evitar o excesso deste, a fim de obter uma filtração clara. Segue o procedimento recomendado: Pesar 26 g de açúcar cru e dissolve-lo em água até o volume de 100 ml, de forma usual. Tenha certeza de que todo o açúcar esta dissolvido e que a solução foi bem misturada. Colocar a solução em uma pequena, limpa e clara proveta, depois adicionar 1,5 g do clarificante (OCTAPOL®) e mexer com palito de vidro ou espátula. Tampe o recipiente e deixe repousar por alguns minutos. Depois disto, filtrar e determinar a polarização de forma usual.

 

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4. COMENTÁRIOS ADICIONAIS

 

A. Dados experimentais com grandes números de amostras de açúcar, apresentam que o valor da POL, usando este instrumento, pode ser menor do que a média com os reagentes a base de chumbo, mas o mesmo se usar o ABC Sugar Clarifier.

 

ESTE PROCEDIMENTO NÃO É O PROCEDIMENTO INLUIDO EM CONTRATOS DE AÇUCAR BRUTU (CRU).

•  Ao contrário dos reagentes a base de chumbo, o OCTAPOL® não precipita muito, se tiver alguma dextrana. Alguns açúcares brutos com alto teor de dextrana podem apresentar uma polarização ligeiramente maior com o OCTAPOL® do que com os reagentes a base de chumbo, uma vez que a dextrana dissolvida se adiciona à pol.

• Pol values for lower purity materials such as Final Molasses show larger differences for the pol values when OCTAPOL® and Lead Subacetate data are compared. Results from SMRI in Durban, South Africa show that both pol procedures give good estimates of the optically active substances in solution after clarification. The large discrepancy between the OCTAPOL® percent and the Lead Subacetate percent is attributed to the fact that Lead Subacetate precipitates some of the Fructose present in the sample whereas OCTAPOL® does not. Since the rotation of a sample is additive for all the optically active components present, OCTAPOL®  filtrates with their higher Fructose concentrations (which being levorotatory subtracts from the measured polarization) will have lower overall optical rotations and hence lower pol readings.

• Os valores da Pol para materiais com menos pureza, como o Melaço final, mostram diferenças maiores nos valores de Pol, quando são comparados com os dados do OCTAPOL® e do sub-acetato de chumbo. Os resultados do SMRI (Sugar Milling Research Institute) em Durban, África do Sul, mostram que ambos os procedimentos para a Pol, tem boas estimativas das substâncias opticamente ativas, em solução após a clarificação. A grande discrepância, entre o percentual de OCTAPOL® e o percentual de Sub-acetato de chumbo, é atribuída ao fato de que este último precipita parte da Frutose que está presente na amostra, enquanto o OCTAPOL® não. Desde de que, a rotação de uma amostra seja aditiva para todos os componentes presentes que são opticamente ativos. Nos filtrados com o OCTAPOL® com maiores concentrações de Frutose (que são substratos essenciais na medida da polarização) terão rotações ópticas globais mais baixas e, portanto, menores leituras da Pol.

• Pol results for both Dextran and  Fructose-containing samples substantiate the idea that OCTAPOL®, unlike Lead Subacetate, does not change the chemical composition of the sugar stream sample. Thus, the OCTAPOL® pols are less artificial than the Lead Subacetate pols.

• Os resultados da Pol para amostras contendo Dextrana e Frutose, confirmam a ideia de que o OCTAPOL®, ao contrário do sub-acetato de chumbo, não altera a composição química da amostra do fluxo açúcar. Dessa forma, as Pols com o OCTAPOL® são menos artificiais do que as Pols com o sub-acetato de chumbo.